1.有证标准物质的参考值或信息值怎么用?
有证标准物质的证书中,有时会提供一些额外的参考值或信息值,这些值通常缺少明确的 计量学溯源性,缺少不确定度信息或不确定度评估不全面,因此它们的主要用途是帮助用户 了解标准物质基体组成,判断标准物质的适用性,或视可靠程度用于开展测量质量控制。
2.标准物质一定要在有效期内使用吗?
标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据,为了确保标准物质量值及不确定度 的可靠性而确定的,因此,务必在有效期内使用。到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定, 对于一些批量较大、稳定性周期较长(如五年)的标准物质,研制单位有时会提供延长有效 期的服务,但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证的情况下,用户如果继续使用该 标准物质,需自行承担责任。
3.标准物质的最小取样量有什么意义? 标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低
于标准物质的最小取样量,当小于标准物质的最小取样量使用时,证书中声明的标准物质特 性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。
4.为什么一定要按照证书中规定的条件使用和保存标准物质?
标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保的必要条件。标准物质的保存条件是在稳 定性研究中确定的,而标准物质的使用条件,如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、 混匀方法等,则是标准物质定值过程严格确定和遵守的,不按照规定使用和保存会导致标准 物质的量值不再有效,测量结果与标准值相比较出现偏差。
5.校准用标准物质的稀释和使用过程中应注意什么问题?
用户购买到的校准用标准物质常常浓度较高,不能直接使用,应做好这些过程的质量控 制。标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要引起注意。有些物质用玻璃瓶存储 时,容易受降解或溶出影响,这时就要使用其它材料的瓶子,如 K、Na 等元素溶液标准物质, 需采用塑料瓶保存;有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能会 产生吸附现象,因此选择玻璃瓶较为可靠。所采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外, 不同的稀释剂其稳定效果也不同,原则上应按照检测标准方法中规定的稀释剂品种及浓度进 行配制。标准物质称量、稀释过程中使用的计量器具,如天平、移液器、容量瓶等,应经适 当的校准或检定确认符合精度和准确度要求,特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪 的误差较大,应注重进行日常校准。
6.称量标准物质时如何进行浮力校正? 在一些需要准确称量标准物质的场合,如证书中特别声明了需采用浮力校正公式来计算
样品的质量,可采用下式:
7.标准物质的测量值一定要在不确定度之内吗?
如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围,是不能直接 得出测量结果存在偏差的结论的,原因是标准物质的不确定度 U 标准物质仅包括了与标准物质定 值、均匀性、稳定性有关的不确定度,没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的 随机不确定度 U 测。因此,应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显著偏差: