标准物质广泛用于实验室检测,本文对标准物质使用中的部分常见问题进行整理,希望能够为您答疑解惑。
问:有证书的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗?
答:不是的,根据ISO 17034和CNAS CL04的定义。有证标准物质是指“附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度”。因此,有证书的标准物质不一定就是有证标准物质 。而标准物质是指“具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质”。两者的区别在于有证标准物质必须具备以下特征: (1) 溯源性和不确定度声明;(2)标准物质的制备、定值及认定符合由ISO指南34(新ISO 17034)和指南35给出的有效程序。而标准物质没有要求。
问:开封后的标准物质如何确定有效期?
答:通常情况下标准物质的有效期都是研制单位经过稳定性研究数据获得的。在有效期内,标准物质的性质不会发生变化,且标准物质的特性量值和不确定度都是可靠的。但是一般研制单位给出的有效期都是指未开封在规定的储存条件下保存的有效期。对于开封后的有效期却很难定义,因为不同地域的储存环境不同,研制单位很难重现,因此无法给出确切的开封后的有效期。用户可以根据期间核查的实验结果自定义开封后的有效期。超过有效期的标准物质建议不再使用。
问:有证标准物质CRM、标准物质RM和高纯化学试剂的区别?
答:有证标准物质 (CRM) 和标准物质 (RM) 的主要用于定性或定量分析,具有均匀性、稳定性和溯源性等特点,并且在质检报告 (CoA)上会体现关于赋值方法及不确定度等信息,但是高纯化学试剂仅作为科研用途,不可用于定量分析,有些高纯化学试剂会提供质检报告 (CoA),但是并不体现关于赋值方法及不确定度等信息。
问:是否需要严格按照厂家的储存信息来保存标准物质?
答:通常情况下标准物质的储存条件都是研制单位通过实验数据获得的。如果按照厂家规定的储存条件保存标准物质,可以确保在有效期内未开封的产品仍然是有效的。有些实验室会将所有标准物质放置在冷藏或者冷冻条件下储存,放置在低温环境下确实会降低化合物的反应活性,但是冷藏或者冷冻条件可能会带来吸湿的风险,部分溶液型标准物质还可能会有结晶析出。
问:选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些要素?
答:在新版ISO/IEC 17025和CNAS CL01中特别提到了“ISO 17034给出了标准物质生产者的更多信息。满足ISO 17034要求的标准物质生产者被视为是有能力的[6.4.1][6.5.2][附录A.3.1]”。因此ISO/IEC 17025实验室在选择和购买标准物质的时候应首先选择有证标准物质(符合ISO 17034和Guide 34要求的标准物质)。收到标准物质时,首先应该检查产品的运输条件是否符合要求,比如有没有破损、泄露和温度控制等。其次检查产品和购买要求是否一致,比如数量、品名、CAS号、批号、有效期、证书/质检报告等。如有问题,应及时与供应商联系。如没有问题,按照证书/质检报告上的储存条件保存产品,并做记录。
问:如何正确理解标准物质证书上的纯度和浓度信息?
答:固体标准物质在计算的时候可以直接使用证书上的纯度信息。溶液型标准物质(单标和混标等)在证书上有浓度信息也有纯度信息的时候,应参考浓度信息(concentration), 一般溶液型标准物质证书上的纯度信息指的是配制溶液用的原料纯度,仅作参考。有些标准物质衍生物如醛酮-DNPH证书上一般会给出多个浓度信息,具体用户在计算的时候使用哪个浓度需要咨询厂家。
问:标准物质的最小取样量有什么意义?
答:标准物质提供的最小取样量信息是研制单位在均匀性研究中的最小单位。当取样量小于最小取样量时,标准物质的特性量值和不确定度等信息不再有效。因此使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量。
问:如何解读证书上的水分信息?
答:我们经常会被问到,产品证书上提供的纯度是否考虑了水分含量?答案: 是的。首先,如果产品不是水合物(产品名称不带水合物、结晶水、hydrate字样),那水分就不属于化合物的组成部分。即证书所提供的产品纯度中,水分作为杂质已被扣除。其次, 对于水合物产品(产品名称带有水合物、结晶水、hydrate字样),水分是化合物的一部分,而不是杂质。水分含量将作为产品信息的一部分得到提供的(证书上一般有water content等数据)。如果您采购了水合物产品,想计算其中无水物质的纯度,则必须从纯度中扣除水分含量。最后,对于溶液标准物质中的化合物,标准值对应的是化合物的浓度。溶液标准物质的浓度是准确的(溶液标准物质已将用于配置的高纯标准物质纯度列入考量)。
问:如何正确选择同位素标记产品作质谱分析的内标?
答:选择用同位素标记的产品作为质谱分析的内标时,需要注意的是:a) 因为氘代产品容易和液相流动相溶剂中的活泼氢发生交换, 为了提高质谱检测的灵敏度和准确率,建议液相尽量选择非氘代的同位素标记产品,如13C,15N等。b) 如果选择氘代产品作为内标,需选择质量差大于3(D3以上)的产品
问:如何解读同位素标记产品证书上的纯度信息?
答:如果是同位素标记的标准品,证书上会提供三个纯度信息。如下图,”Chemical Purity化学纯度”、”Isotopic Purity同位素纯度”和”Combined Purity总纯度”。“Combined Purity总纯度”=“Chemical Purity化学纯度” * “Isotopic Purity同位素纯度”,因此在计算的时候,使用”Combined Purity总纯度”即可。