为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中金属元素的测定方法,制定本标准。本标准规定了用王水提取测定土壤和沉积物中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种金属元素的电感耦合等离子体质谱法。
HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定的方法原理是:土壤和沉积物样品用盐酸/硝酸(王水)混合溶液经电热板或微波消解仪消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。试样由载气带入雾化系统进行雾化后,目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一-定浓度范围内,离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比。
质谱干扰:质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。多原子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰来源,可利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决,常见的多原子离子干扰见附录A中的表A.1.同量异位素干扰可使用干扰校正方程进行校正,或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除,主要的干扰校正方程见附录A中的表A.2.氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。
非质谱干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。其干扰程度与样品基体性质有关,可采用稀释样品、内标法、优化仪器条件等措施消除和降低干扰。
HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定标准溶液方案:
方案一:V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb 10.0μg/mL 介质:10%HNO3+tr.HCl
方案二:Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Mo、Sb 100µg/mL
方案三:Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Mo、Sb 1000µg/mL
内标溶液:Li、Sc、Ge、Y、Rh、In、Re、Bi 10.0μg/mL
仪器调谐液:Li、Be、Mg、Co、Y、In、Tl、Pb、Bi 10.0μg/mL